金納米顆粒的制備
2025-10-13
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金納米顆粒的制備方法多樣，可根據所需顆粒尺寸、形貌、分散性及功能化需求選擇合適的方法。以下是幾種常見的金納米顆粒制備技術及其詳細步驟、原理和特點：
一、化學還原法（Turkevich法）
原理：利用還原劑將氯金酸（HAuCl?）中的Au3?還原為Au?，形成金納米顆粒。檸檬酸鈉同時作為還原劑和穩定劑，通過控制反應條件調節顆粒尺寸。
步驟：
配制溶液：將氯金酸溶解于超純水中，配制1mM的HAuCl?溶液。
加熱還原：將溶液加熱至沸騰，迅速加入檸檬酸鈉溶液（如1% w/v），繼續加熱并攪拌10-15分鐘。
冷卻與純化：停止加熱，自然冷卻至室溫，通過離心或透析去除未反應的試劑。
特點：
產物：球形金納米顆粒，粒徑約10-20nm（可通過調整檸檬酸鈉濃度控制尺寸）。
優點：操作簡單、成本低、適合大規模制備。
缺點：粒徑分布較寬，難以獲得單分散性較好的顆粒。
應用：生物標記、光學傳感、催化等領域。
二、種子生長法（Frens法）
原理：以預先合成的金納米顆粒為種子，通過添加還原劑和金源使顆粒繼續生長，形成更大尺寸或特定形貌的金納米顆粒。
步驟：
制備種子：使用Turkevich法合成小尺寸金納米顆粒（如5nm）。
生長階段：將種子溶液與HAuCl?、還原劑（如羥胺）混合，通過調節pH、溫度和反應時間控制顆粒生長。
純化：離心或透析去除未反應的試劑。
特點：
產物：可制備5-100nm的球形顆粒，或通過調控條件形成金納米棒、星形等形貌。
優點：粒徑分布窄，形貌可控。
缺點：步驟較多，需精確控制反應條件。
應用：光學器件、表面增強拉曼散射（SERS）基底、生物成像等。
三、電化學法
原理：通過電解含金離子的溶液，在電極表面沉積金原子，形成金納米顆粒。
步驟：
配制電解液：將HAuCl?溶解于支持電解質（如KCl）中。
電解沉積：使用恒電位儀或恒電流儀，在金電極或其他導電基底上施加電壓，使Au3?還原為Au?。
后處理：超聲剝離電極表面的顆粒，離心純化。
特點：
產物：粒徑分布窄，形貌可控（如球形、立方體）。
優點：無需化學還原劑，綠色環保。
缺點：設備復雜，產量較低。
應用：電子器件、催化、傳感器等領域。
四、光化學法
原理：利用光敏劑（如玫瑰紅）吸收光能產生自由基，還原HAuCl?中的Au3?。
步驟：
配制溶液：將HAuCl?、光敏劑和穩定劑（如PVP）溶解于溶劑中。
光照還原：用特定波長（如可見光）照射溶液，觸發還原反應。
純化：離心或透析去除未反應的試劑。
特點：
產物：粒徑小（<10nm），單分散性好。
優點：反應條件溫和，適合功能化修飾。
缺點：需特定光源，反應時間較長。
應用：生物醫學、光學材料、納米電子等。
五、生物合成法
原理：利用微生物或植物提取物中的還原物質（如酶、多酚）還原HAuCl?，形成金納米顆粒。
步驟：
提取生物質：收集微生物培養液或植物提取物。
還原反應：將HAuCl?加入生物質中，攪拌或孵育一定時間。
純化：離心或過濾去除生物質殘渣。
特點：
產物：粒徑分布較寬，形貌多樣（如球形、三角形）。
優點：綠色環保，成本低。
缺點：粒徑和形貌難以精確控制。
應用：生物醫學、環境修復、催化等領域。
六、微乳液法
原理：在油包水（W/O）或水包油（O/W）型微乳液中，將HAuCl?和還原劑分別包裹在微滴內，通過微滴碰撞實現還原反應。
步驟：
配制微乳液：將表面活性劑（如SDS）、油相（如環己烷）和水相（含HAuCl?）混合，形成穩定微乳液。
還原反應：加入還原劑（如NaBH?），觸發微滴內還原反應。
純化：破乳后離心分離顆粒。
特點：
產物：粒徑均勻（可控制在5-50nm），形貌可控。
優點：適合制備單分散性較好的顆粒。
缺點：需使用大量有機溶劑，成本較高。
應用：催化、光學材料、生物傳感等。
七、物理法（激光燒蝕法）
原理：利用高能激光脈沖燒蝕金靶材，產生金蒸氣，隨后冷凝形成金納米顆粒。
步驟：
準備靶材：將純金塊固定在激光燒蝕腔內。
激光燒蝕：用納秒或飛秒激光脈沖照射金靶，產生金蒸氣。
收集顆粒：將蒸氣冷凝在液體（如水或乙醇）中，形成金納米顆粒溶液。
特點：
產物：粒徑分布寬（5-100nm），需后續分級。
優點：無需化學試劑，純度高。
缺點：設備昂貴，產量低。
應用：高純度金納米顆粒制備、光學器件等。
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