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描述二氧化硅包覆銀納米顆粒的制備方法

2025-10-16 [25]

二氧化硅包覆銀納米顆粒的制備方法主要包括溶膠-凝膠法、微乳液法、一步法及改進工藝,以下是對這些方法的詳細介紹:

一、溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法是制備二氧化硅包覆銀納米顆粒較常用的方法之一。其基本步驟如下:

  1. 制備銀溶膠:通常采用化學還原法,以銀的化合物(如硝酸銀)為前驅體,在保護劑(如聚乙烯吡咯烷酮、檸檬酸鈉)的存在下,通過還原劑(如抗壞血酸)將銀離子還原為銀納米顆粒,形成銀溶膠。

  2. 包覆二氧化硅殼層:在銀溶膠中加入硅源(如正硅酸乙酯),在催化劑(如氨水)的作用下,硅源水解生成二氧化硅前驅體,進而在銀納米顆粒表面縮合形成二氧化硅殼層。通過調節正硅酸乙酯的用量,可以控制殼層的厚度。

  3. 分離純化:通過絮凝、離心等方法將包覆后的顆粒從溶液中分離出來,并用乙醇等溶劑洗滌多次,以去除未反應的原料和雜質。

改進工藝

  • 兩步催化法:采用先用酸(如鹽酸)后用堿(如氨水)的兩步催化措施,可以縮短制備周期,降低凝膠時間,同時保證水解和縮聚反應進行得比較全面。

  • 添加干燥控制化學添加劑:如二甲基甲酰胺,可以改善凝膠的開裂問題,提高制備成功率。

二、微乳液法

微乳液法是另一種制備二氧化硅包覆銀納米顆粒的有效方法。其基本步驟如下:

  1. 制備微乳液:選擇適當的油相(如環己烷)、表面活性劑(如吐溫80)和水相,形成油包水(W/O)微乳液體系。

  2. 合成銀納米顆粒:在微乳液的水核中,通過還原反應合成銀納米顆粒。

  3. 包覆二氧化硅殼層:在微乳液中加入硅源和催化劑,使二氧化硅在銀納米顆粒表面沉積,形成包覆層。

  4. 分離純化:通過破乳、離心等方法將包覆后的顆粒從微乳液中分離出來,并用溶劑洗滌多次。

三、一步法

一步法是一種相對簡單的制備方法,其基本步驟如下:

  1. 制備巰基化二氧化硅微球:在攪拌條件下,將3-巰基丙基三甲氧基硅均勻分散在水中,然后加入適量的氨水,在一定溫度條件下攪拌反應一定時間,隨后離心收集沉淀,分別用乙醇和水洗滌三次,得到大小在亞微米級別的二氧化硅微球,且微球表面富含巰基。

  2. 負載銀納米顆粒:將微球分散到硝酸銀溶液中,攪拌反應后離心洗滌,收集沉淀真空干燥,得到表面富含納米銀粒子的二氧化硅微球。

四、其他方法

除了上述方法外,還有一些其他方法可用于制備二氧化硅包覆銀納米顆粒,例如:

  • 種子生長法:先制備銀納米種子,再在種子表面生長二氧化硅殼層。

  • 模板法:利用模板(如介孔二氧化硅)的孔道結構,在模板內合成銀納米顆粒并包覆二氧化硅殼層,然后去除模板得到包覆顆粒。

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